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原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr

2019-04-26 16:29:38??????點擊:

——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較

1 方法提要

鉻是人體必需的微量元素,鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄,是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝,但鉻過量,同樣會有致癌的危險。

鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多,操作繁雜;原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準確的優點。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》,采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理,經石墨爐檢測后,對三種方法的結果進行了比對,其結果均很接近,從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。

2 實驗所需試劑及標準溶液配制

2.1 試劑

硝酸(HNO3):超凈純

高氯酸(HClO4):優ji純

鉻單元素標準溶液(guo家標準物質研究中心)

2.2標準溶液配制

2.2.1鉻標準中間液的配制:吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去離子水稀釋至刻度,得到濃度為1μg/mL的鉻標準中間液。

2.2.2鉻標準曲線的配制:吸取上述配制的鉻標準中間液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.50mL50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去離子水定容,配成0,5,10,15,20,30,50ng/mL系列。

3 實驗所需儀器及工作條件

3.1主要儀器

AA7003原子吸收分光光度計(配有Cr空心陰極燈,北京東西分析儀器有限公司)

恒溫干燥箱

高壓消解罐

微波消解儀

電熱板

可調電爐

3.2儀器工作參數

儀器工作參數如下

 

1 主機測定參數

波長

(λ/nm

燈電流

I/mA

氘燈電流(I/mA

光譜通帶寬度(△λ/nm

背景扣除

357.87

2

100

0.2

氘燈

 

2石墨爐升溫程序

Id

步驟名稱

起始溫度

終止溫度

升溫時間

內氣路

輔助氣路

模式

1

干燥

40

80

30

打開

關閉

功率

2

干燥

80

120

10

打開

關閉

功率

3

灰化

120

600

10

打開

關閉

功率

4

灰化

600

600

8

打開

關閉

功率

5

灰化

600

600

4

關閉

關閉

功率

6

原子化

2600

2600

3

關閉

關閉

功率

7

清除

2800

2800

3

打開

關閉

功率

8

冷卻

0

0

30

打開

關閉

功率

 

 

4 分析步驟及分析結果

4.1試樣制備

4.1.1微波消解法

稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于聚四氟乙烯內罐中,加入適量HNO3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置于適宜的微波消解儀中進行消解,消解完全后,將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈,并將溶液蒸至23mL左右,取下,冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

 

4.1.2濕法

準確稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于250mL高頸燒杯中,加適量 HNO3 ,再加0.5mLHClO4,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱消化,消解至冒白煙,加少量水以除去多余的HNO3,待燒杯中的液體接近23mL時,取下冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

 

 

4.1.3高壓消解法

稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于聚四氟乙烯內罐中,加入適量HNO3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱中130℃消解,消解完全后,冷卻至室溫,將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈,并將溶液蒸至23mL左右,取下,冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

4.2測定

按上表所示儀器工作條件對標準溶液及樣品溶液進行測定,進樣量均為10μL。

4.3結果計算

X= (CC0)×N×V×10-3m         

式中:

X——試樣中的含量,單位為μg/g;

C——試樣消化液中的含量,單位為ng/mL;

C0——試劑kong白液中的含量,單位為ng/mL;

N——從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數;

V——定容體積,單位為mL;

m——試樣質量,單位為g。

計算結果保留三位有效數字。

4.4標準曲線及分析結果(實例)

 

 

 

 

 

 

Cr曲線方程:曲線方程:y=0.0135*x-0.0018
線性相關系數:0.99961

 

 

3加標回收試驗數據

前處理方法

樣品溶液含量ng/mL

加入標準量

ng/mL

加標檢測結果ng/mL

RSD%

回收率(%

微波消解法

12.3075

10

21.7333

1.37

94.25

濕法

13.6395

10

23.1704

1.19

95.31

高壓消解法

12.0852

10

21.8815

1.43

97.96

 

5 結論

5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法(AAS)測定空心膠囊中的鉻,高壓消解法、濕法具有設備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優點,客戶可根據實際情況選擇適合的前處理方法。

5.2  本實驗檢出限:0.4pg;回收率:(9497)%。

若所處理的是不透明的膠囊樣,可滴加少量HF溶解殘渣,其對結果沒有影響。

 

注意事項:本實驗對所使用的硝酸(應為MOS)及容器要求較高,在處理樣品前,應先配置一個試劑kong白上機進行測試,檢驗其Cr含量是否較低,并能滿足本實驗要求,其次對所要使用的器具用適量的硝酸煮半小時以上。

參考文獻

[1] 《原子吸收光譜儀分析方法》 濱??h正紅塑料儀器廠,2008,9

[2] 《中國藥典》 2010

[3] GB-T5009.123-2003食品衛生檢驗方法 食品中鉻的測定

[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103133.

 

 

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